水質高錳酸鹽指數電位滴定儀分析步驟

方法概要

樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸，在沸水浴中加熱30min，高錳酸鉀將樣品中的某些有機物和無機還原性物質氧化，反應后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標準溶液回滴過量的草酸鈉。通過計算得到樣品中高錳酸鹽指數。

試劑

除另有說明，均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水，不得使用去離子水。

1、不含還原性物質的水：將1L蒸餾水置于全玻璃蒸餾器中，加入10mL硫酸和少量高錳酸鉀溶液，蒸餾。棄去100mL初餾液，余下餾出液貯于具玻璃塞的細口瓶中。

2、硫酸（H2SO4）：密度（p20）為1.84g/mL。

3、硫酸，1+3溶液：在不斷攪拌下，將100mL硫酸慢慢加入到300mL水中。趁熱加入數滴高錳酸鉀溶液直至溶液出現粉紅色。

4、氫氧化鈉，500g/L溶液： 稱取50g氫氧化鈉溶于水并稀釋至100mL。

5、草酸鈉標準貯備液，濃度C（1/2Na2C2O4）為0.1000mol/L：稱取0.6705g經120℃烘干2h并放冷的草酸鈉（Na2C2O4）溶解水中，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻，置4℃保存。

6、草酸鈉標準溶液，濃度C1（1/2Na2C2O4）為0. 0100mol/L：稱取10.00 mL草酸鈉貯備液于100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。

7、高錳酸鉀標準貯備液，濃度C2（1/5KMnO4）約為0.1mol/L：稱取3.2g高錳酸鉀溶液于水并稀釋至1000mL。于90～95℃水浴中加熱此溶液兩小時，冷卻。存放兩天后，傾出清液，貯于棕色瓶中。

8、高錳酸鉀標準溶液，濃度C3（1/5KMnO4）約為0.01mol/L：吸取100mL高錳酸鉀貯備液于1000mL溶量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。此溶液在暗處可保存幾個月，使用當天標定其濃度。

分析步驟

1、吸取100.0mL經充分搖動、混合均勻的樣品（或分取適量，用水稀釋至100mL），置于250mL錐形瓶中，加入5±0.5mL硫酸，用滴定管加入10.00mL高錳酸鉀溶液，搖勻。將錐形瓶置于沸水浴內30±2min（水浴沸騰，開始計時）。

2、取出后用滴定管加入10.00mL草酸鈉溶液至溶液變為無色。趁熱用高錳酸鉀溶液滴定至剛出現粉紅色，并保持30s不退。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積。

3、空白試驗：用100mL水代替樣品，按以上兩步驟測定，記錄下回滴的高錳酸鉀溶液體積。

4、向空白試驗滴定后的溶液中加入10.00mL草酸鈉溶液。如果需要，將溶液加熱至80℃。用高錳酸鉀溶液繼續滴定至剛出現粉紅色，并保持30s不退。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積。

注：

1、沸水浴的水面要高于錐形瓶內的液面。

2、樣品量以加熱氧化后殘留的高錳酸鉀為其加入量的1/2～1/3為宜。加熱時，如溶液紅色退去，說明高錳酸鉀不夠，須重新取樣，經稀釋后測定。

3、滴定時溫度如低于60℃，反應速度緩慢，因此應加熱至80℃左右。

4、沸水浴溫度為98℃。如在高原地區，報出數據時，需注明水的沸點。